摘要:对呼和浩特地区缴获的部分海洛因的外观、含量、杂质进行了分析,结果显示土制海洛因与东南亚海洛因在外观上有 区别,与公安部禁毒局发布的相关数据相比,土制海洛因的纯度较东南亚海洛因高,两者在杂质特征上明显不同。

一、引言

二、实验部分

呼和浩特地区缴获的海洛因从外观上可以分为两种, 一种是白色块状固体,主要来源于东南亚。另一种为褐色 粉末,在内蒙古、山西等地加工而成,由于不经过脱色步 骤,在外观上呈现褐色粉末状,又称“土制海洛因”或者 “土料面”。本文对2014年呼和浩特市缴获的部分海洛因 作了初步分析,比较了两种海洛因的外观、含量和主要杂 质。

检材来自呼和浩特市公安局禁毒支队毒检科受理的 163起案件,经过GC-MS分析检测,163份检材均检出海 洛因成分。其中白色固体检材(东南亚海洛因)78案,褐 色粉末(土制海洛因)检材85案。

Angilent Technologies 7890A/5975C气相色谱-质谱联 用仪(GC/MS),配有离子轰击源(EI)。 分析天平,感量0.1mg。

(三)试剂

(四)样品处理

海洛因标准品来自公安部禁毒局国家毒品实验室。 吡拉西坦、咖啡因、扑热息痛、乙酰扑热息痛、巴比 妥、D-山梨糖醇六乙酸酯等标准物质来自中国食品药品检 定研究院。

甲醇(分析纯)。 氯仿(分析纯)。 正二十四烷。

1. 定性部分样品预制备

取可疑样品2~3克(不足2克的全取),用研钵研磨 均匀,然后用天平称取5mg,置于气相色谱进样瓶中,用 1000祃移液器移取1000祃甲醇至进样瓶中,盖上瓶盖,在 超声波清洗机中超声5分钟,然后在电动振荡器上振荡 10秒,静置,取上清液1祃进气相色谱-质谱联用仪进行分 析。

2. 定量部分样品预制备

(1)溶解液的配制

取氯仿和甲醇各500ml,充分混匀。

(2)内标溶液的配制

称取250mg正二十四烷,加入到250ml容量瓶中,加 入溶解液,溶解并稀释至刻度,超声5分钟,配制成 1mg/ml的内标溶液。

(3)海洛因标准储备液的制备

称取海洛因碱标准物质30mg,置于10ml容量瓶中, 加入内标溶解液并稀释至刻度,超声5分钟,充分混匀, 配制成浓度为3mg/ml的海洛因碱标准储备液。

(4)海洛因标准溶液的制备

使用内标溶液和海洛因碱标准储备液,按照表1的配 制方式进行混合,制备不同浓度的海洛因碱标准溶液。

表1海洛因碱标准曲线溶液的配制表

(5)海洛因样品溶液的制备

将可疑样品研磨均匀,使用锡箔纸称取4.4mg,连同 锡箔纸一同放入1.5ml气相色谱进样瓶,加入1.5ml内标溶 液,在超声波清洗机中超声5分钟,振荡混匀。

(6)质控样品的制备

分别选取一份海洛因碱质量百分含量为50-60%的样 品和5-10%的样品各10-20g,研磨均匀,干燥后,分别取 4.4mg,溶解于配置好的内标溶液中作为高浓度和低浓度 的质控样品。

(五)仪器条件

色谱柱:HP-5MS毛细管柱;柱温:初始温度60℃, 以12℃/分钟的速率升温至300℃,保持15分钟;载气:氦 气,纯度:99.999%, 流速1.0ml/min;进样口温度: 280;进样量:1祃;进样方式:分流进样,分流比20:1, 溶剂延迟3 分钟; 隔垫吹扫: 3.0ml/min;电离能量: 70eV;四级杆温度:150;离子源温度:230℃;接口温 度:250℃;扫描模式:全扫描,扫描范围35~500amu。

(六)标准工作曲线的建立

将6个浓度的海洛因标准溶液用GC-FID按照浓度由 大到小的顺序进行分析,每个浓度平行分析3次,取每个 浓度的色谱峰面积比的平均值,建立浓度-峰面积比的工 作曲线,并计算出线性回归曲线方程,当R2>0.999时可 以使用标准工作曲线。

三、实验结果

(一)外观、包装和重量

土制海洛因由鸦片经乙酰化制成,在制作过程中不经 过脱色步骤,因此在外观上呈褐色粉末(图1),早期流 行于内蒙古、山西等地,近几年随着人口的流动有向其他 地区蔓延的趋势。土制海洛因的外包装分为纸包和塑料包 两种。用于零售的纸包(图2)的净重大多为0.02克。塑料 包装(图3)从几克到几十克不等,常用于批发。

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东南亚海洛因的零售包装为塑料包(图4),重量范 围在0.3克到0.5克。

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(二)纯度分析

对46份土制海洛因样品进行纯度分析后,统计结果显 示,平均纯度为62.8%。根据公安部禁毒局发布的相关报 告,国内缴获的来自“金三角”和“金新月”的海洛因样 品平均纯度分别为57%和29%。土制海洛因的纯度较高, 根据办案单位的反馈,部分吸毒人员对土制海洛因有特殊 的偏好,可能与其纯度高有关。

(三)杂质分析

公安部禁毒局的相关报告显示,海洛因的掺杂物呈现 多样化和复杂化的趋势,主要有吡拉西坦、右美沙芬、咖 啡因、扑热息痛等,另外还有烟酰胺、茶碱、利多卡因、 阿司匹林、地西泮、水杨酸、苯甲酸等十几种。

本文分析了163份样品的杂质,统计后发现两种海洛 因存在明显区别。土制海洛因最常见的掺杂物是扑热息 痛,另外还有乙酰扑热息痛、咖啡因、D-山梨糖醇六乙酸 酯和巴比妥等等。(图5)。东南亚海洛因最常见的掺杂 物是吡拉西坦和咖啡因,偶有扑热息痛(图6)。

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从统计数据可以看出(表2),有97.4%的东南亚海洛 因中添加了吡拉西坦,61.5%的样品添加了咖啡因,只有 12.8%的样品检出了扑热息痛。

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土制海洛因中添加吡拉西坦的只占3%,而62.4%的样 品添加了扑热息痛,51.8%的样品有乙酰扑热息痛, 47%的样品添加了咖啡因,另外还有35.3%的样品检出了 D-山梨糖醇六乙酸酯,11.8%的样品检出了巴比妥。

四、结论

土制海洛因与东南亚海洛因的外观和包装不同,两者 的杂质特征有明显区别,土制海洛因平均纯度高于东南亚 海洛因,推测可能存在不同的贩卖网络。

由于近几年呼和浩特地区罂粟禁种工作的加强,鸦片 来源紧张,价格上涨,毒品犯罪的隐蔽性增强,贩卖人员 的反侦察能力的提高,百克以上的土制海洛因案件比较少 见,办案部门缴获的海洛因大多为零包案件,难以对批发 和制造环节进行有效打击。对海洛因的特征进行分析,可 以为零包案件的串并提供线索,为深度打击毒品犯罪和堵 源截流提供信息和情报支持。

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